Kationy - wykonanie toku, Płyta farmacja Poznań, I rok, chemia nieorganiczna

[ Pobierz całość w formacie PDF ]
PRAKTYCZNE WYKONANIE TOKU SYSTEMATYCZNEJ ANALIZY KATIONÓW
·
Przed rozpoczęciem analizowania roztworu zawierającego kationy grupy III, należy sprawdzić obecność jonów Fe
2+
(reakcja
z Na
3
[Fe(CN)
6
]) i Fe
3+
(reakcja z Na
4
[Fe(CN)
6
] lub NaSCN).
·
Przed rozpoczęciem analizowania roztworu zawierającego kationy grupy V, należy sprawdzić obecność jonu NH
4
+
(reakcja
z NaOH + DT lub z K
2
[HgI
4
]).
Rozdzielenie kationów I grupy
Wymieszać analizowany roztwór!
Do ~2 cm
3
badanego roztworu dodać ~1 cm
3
3M HCl, wymieszać, sprawdzić całkowitość wytrącenia, a następnie przesączyć przez karbowany
sączek (może być podwójny).
Osad I:
AgCl, Hg
2
Cl
2
, PbCl
2
Osad na sączku przemyć gorącą wodą destylowaną (~5 cm
3
).
Roztwór I:
Pozostawić do analizy kationów grup II-V.
Osad II:
AgCl, Hg
2
Cl
2
Do osadu na sączku dodać ~10 kropli stęż. NH
3
· H
2
O.
Roztwór II:
Pb
2+
, Cl
-
Roztwór podzielić na dwie części:
1. Do roztworu dodać 0,1M KI - wytrąca się żółty
osad PbI
2
, który po ogrzaniu częściowo ulega
rozpuszczeniu, a po ochłodzeniu wytrąca się
ponownie, ale w postaci dość dużych
kryształów ("złote blaszki").
2. Do roztworu dodać 0,1M K
2
CrO
4
- wytrąca się
żółty osad PbCrO
4
.
Wytrącenie powyższych osadów świadczy
o obecności jonów Pb
2+
.
Osad III:
HgNH
2
Cl + Hg
0
Sczernienie osadu na sączku świadczy
o obecności jonów Hg
2
2+
.
Roztwór III:
[Ag(NH
3
)
2
]
+
, Cl
-
, nadmiar
NH
3
· H
2
O
Do roztworu dodać 6M HNO
3
(do odczynu
kwaśnego)- wytrącenie białego osadu AgCl
świadczy o obecności jonów Ag
+
.
1
Rozdzielenie kationów II grupy
Roztwór I pozostały po oddzieleniu chlorków I grupy doprowadzić do pH ≈ 0,5 (papierek z fioletem metylowym powinien mieć barwę
zieloną), dodać objętość 1 pipety (~1 cm
3
) roztworu AKT i ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając.
UWAGA!
Jeżeli analiza mieszaniny kationów II grupy nie jest kontynuacją toku systematycznej analizy (badany roztwór zawiera tylko kationy
II grupy), to wykonujemy ją następująco:
Wymieszać analizowany roztwór!
Do probówki wirówkowej wlać 2-3 cm
3
badanego roztworu i doprowadzić go przy użyciu 3M HCl do pH ≈ 0,5 wobec papierka z fioletem
metylowym (pojawienie się białego osadu może świadczyć o obecności jonów Pb
2+
)
*
. Następnie dodać objętość 1 pipety (~1cm
3
) roztworu AKT
i całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając. Osad odwirować. Aby stwierdzić całkowitość wytrącenia należy
sprawdzić pH pozostałego roztworu, dodać 5 kropli AKT i ponownie ogrzewać przez 7-10 minut. Osad odwirować i połączyć z poprzednim.
Osad IV:
HgS, CuS, Cu
2
S, Bi
2
S
3
, CdS, As
2
S
3
, Sb
2
S
3
, Sb
2
S
5
, SnS, SnS
2
, S
0
, (PbS)
Osad przemyć gorącym roztworem zawierającym 3M NH
4
Cl i AKT. Odwirować.
Do osadu dodać ~1-2 cm
3
1M KOH i 0,5-1 cm
3
3% H
2
O
2
. Wymieszać bagietką! Całość ogrzewać na łaźni
wodnej przez ~3 minuty, odwirować. Osad przemyć wodą destylowaną, którą dołączamy do roztworu V.
Roztwór IV:
Pozostawić
do analizy kationów grup III-V.
Osad V:
Podgrupa IIa – HgS, CuS, Cu
2
S, Bi
2
S
3
, CdS, S
0
, (PbS)
Do osadu dodać ~1 cm
3
6M HNO
3
, ogrzewać przez ~3 minuty na łaźni wodnej, odwirować.
Roztwór V:
Pozostawić do analizy
podgrupy IIb.
Osad VI:
HgS lub HgS · Hg(NO
3
)
2
Osad przemyć kilkoma kroplami wody
destylowanej, dodać 6 kropli stęż. HCl i 2 krople
stęż. HNO
3
(„woda królewska”). Całość ogrzewać
na łaźni wodnej, do rozpuszczenia osadu.
Oddzielić wydzieloną siarkę. Roztwór przenieść
na parowniczkę i odparować prawie do sucha.
Pozostałość rozcieńczyć ~1 cm
3
wody destylowanej
i przelać do probówki.
1. Do probówki dodać kilka kropli 1M SnCl
2
-
wytrącenie białego, szarzejącego osadu
Hg
2
Cl
2
→ Hg
0
świadczy o obecności
jonów Hg
2+
.
2. Do pozostałości w parowniczce dodać po
ściance 1 kroplę 0,1M KI – powstanie
„koralowego” osadu HgI
2
świadczy
o obecności jonów Hg
2+
.
Roztwór VI:
Cu
2+
, Bi
3+
, Cd
2+
, (Pb
2+
), nadmiar H
+
i NO
3
-
Jeżeli stwierdzono wcześniej obecność jonów Pb
2+
- roztwór przenieść na parowniczkę,
dodać 5 kropli stęż. H
2
SO
4
i odparować nadmiar kwasów, aż do ukazania się białych
dymów SO
3
. Po ostudzeniu rozcieńczyć dwukrotnie wodą i odwirować powstały osad
PbSO
4
. Do roztworu po oddzieleniu PbSO
4
dodać stęż. NH
3
· H
2
O, aż do odczynu
zasadowego (sprawdzić za pomocą papierka uniwersalnego). Odwirować.
Szafirowa barwa roztworu ([Cu(NH
3
)
4
]
2+
) świadczy o obecności jonów Cu
2+
.
Osad VII:
Bi(OH)
3
Osad przemyć wodą destylowaną
i dodać świeżo przygotowany
roztwór Na
2
[Sn(OH)
4
] (Na
2
SnO
2
).
Natychmiastowe sczernienie osadu
(Bi
0
) świadczy o obecności
jonów Bi
3+
.
Roztwór VII:
[Cu(NH
3
)
4
]
2+
, [Cd(NH
3
)
4
]
2+
Do roztworu dodać 10 kropli AKT i ogrzewać
na łaźni wodnej przez 7-10 minut. Odwirować.
Do osadu (CuS, CdS) dodać 10 kropli 6M HCl,
wymieszać na zimno i odwirować. Roztwór
zobojętnić stęż. NH
3
· H
2
O, dodać 10 kropli AKT
i ogrzewać na łaźni wodnej.
Wytrącenie żółtego osadu CdS świadczy
o obecności jonów Cd
2+
.
2
Roztwór V:
AsO
4
3-
, SbO
4
3-
, SnO
3
2-
, SO
4
2-
, OH
-
, (możliwe również AsS
4
3-
, AsO
3
S
3-
, SbS
4
3-
, SbO
3
S
3-
, SnS
3
2-
, SnO
2
S
2-
)
Roztwór zakwasić 3M HCl do pH ≈ 0,5 (wobec papierka z fioletem metylowym), dodać objętość 1 pipety (~1 cm
3
) AKT i ogrzewać na łaźni
wodnej przez 7-10 minut. Odwirować. Po sprawdzeniu całkowitości wytrącenia ciecz znad osadu wylać. Do osadu siarczków podgrupy IIb
dodać 10 kropli stęż. HCl, ogrzewać przez 5 minut i odwirować.
Osad VIII:
As
2
S
3
, S
0
Osad przemyć wodą destylowaną, dodać ~3 cm
3
stęż. HNO
3
, ogrzać na łaźni wodnej i oddzielić
wydzieloną siarkę. Do roztworu zawierającego
H
3
AsO
4
dodać ~20 kropli nasyconego roztworu
molibdenianu amonu i ogrzać całość do wrzenia.
Powstanie żółtego osadu (NH
4
)
3
[As(Mo
3
O
10
)
4
]
świadczy o obecności As.
Roztwór VIII:
SbCl
4
-
, SbCl
6
-
, SnCl
4
2-
, SnCl
6
2-
, nadmiar H
+
, Cl
-
, H
2
S
Roztwór ogrzewać na łaźni wodnej do usunięcia H
2
S, a następnie podzielić na trzy części:
1. Do pierwszej części roztworu dodać opiłków metalicznego żelaza i ogrzewać
na łaźni wodnej. Odwirować (Sb
0
) i do roztworu dodać 2 krople nasyconego
roztworu HgCl
2
.
Biały lub szarzejący osad Hg
2
Cl
2
→ Hg
0
świadczy o obecności jonów Sn
2+
.
2. Drugą część roztworu przelać na parowniczkę, dodać ~2 cm
3
stęż. HCl
i sproszkowanego metalicznego cynku. Całość zamieszać czystą probówką
napełnioną zimną wodą destylowaną. Koniec probówki umieścić w płomieniu
palnika.
Niebieskie zabarwienie (SnH
4
) wokół probówki świadczy o obecności Sn.
3. a) Jeżeli nie stwierdzono obecności Sn – roztwór rozcieńczyć dwukrotnie, dodać
5 kropli AKT i całość ogrzewać.
b) Jeżeli stwierdzono obecność Sn – roztwór zobojętnić stęż. NH
3
· H
2
O, dodać
stałego kwasu szczawiowego, 5 kropli AKT i ogrzewać.
Powstanie pomarańczowego osadu Sb
2
S
3
świadczy o obecności Sb.
*
Jeżeli podczas doprowadzania mieszaniny kationów II grupy do pH ≈ 0,5 pojawia się biały osad, to może to świadczyć o obecności w analizie
jonów Pb
2+
. Osad ten należy odwirować, przemyć wodą destylowaną, a następnie zanalizować według toku I grupy kationów.
3
Rozdzielenie kationów III grupy
Roztwór IV przenieść na parowniczkę i odparować do objętości 2-3 cm
3
. Zagęszczony roztwór przelać do probówki, dodać ~1cm
3
3M NH
4
Cl, parę kropli stęż. NH
3
· H
2
O do pH ≈ 8,5 i objętość 1 pipety (~1 cm
3
) roztworu AKT. Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10
minut, co jakiś czas mieszając.
UWAGA!
Jeżeli analiza mieszaniny kationów III grupy nie jest kontynuacją toku systematycznej analizy (badany roztwór zawiera tylko kationy
III grupy), to wykonujemy ją następująco:
Wymieszać analizowany roztwór!
Wykonać próby na obecność jonów żelaza:
1. Do probówki wlać ~2 cm
3
badanego roztworu i dodać kilka kropli 0,2M K
3
[Fe(CN)
6
]. Powstanie ciemnoniebieskiego osadu
Fe
3
[Fe(CN)
6
]
2
świadczy o obecności w analizie jonów Fe
2+
.
2. Do probówki wlać ~2 cm
3
badanego roztworu i dodać kilka kropli 0,5M NaSCN- ciemnoczerwone zabarwienie roztworu ([Fe(SCN)
6
]
3-
)
świadczy o obecności w analizie jonów Fe
3+
. Alternatywnie: do probówki wlać ~2 cm
3
badanego roztworu i dodać kilka kropli 0,5M
K
4
[Fe(CN)
6
]. Powstanie ciemnoniebieskiego osadu Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
świadczy o obecności w analizie jonów Fe
3+
.
Do probówki wirówkowej wlać 2-3 cm
3
badanego roztworu, dodać buforu amonowego (3M NH
4
Cl i 3M NH
3
· H
2
O 1:1) utrzymującego pH≈8,5.
Następnie dodać objętość 1 pipety (~1cm
3
) roztworu AKT i całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 7-10 minut, co jakiś czas mieszając.
Osad odwirować. Sprawdzić całkowitość wytrącenia siarczków.
Osad IX:
CoS, NiS, MnS, ZnS, FeS, Al(OH)
3
, Cr(OH)
3
, S
0
Osad przemyć ~1 cm
3
roztworu zawierającego 3M NH
4
Cl i 3M NH
3
· H
2
O (1:1) i kilka kropli AKT.
Odwirować. Do osadu dodać 2-3 cm
3
1M HCl, wymieszać bagietką i odwirować.
Roztwór IX:
Pozostawić
do analizy kationów grup IV-V.
Osad X:
CoS, NiS, S
0
Roztwór X:
Mn
2+
, Zn
2+
, Fe
2+
, Al
3+
, Cr
3+
, nadmiar H
+
, Cl
-
, H
2
S
Ciąg dalszy na następnej stronie!
4
Roztwór XI:
AlO
2
-
, ZnO
2
2-
Do 1/3 silnie alkalicznego roztworu
dodawać kroplami 3M NH
4
Cl
(redukcja alkaliczności roztworu).
Powstanie białego osadu Al(OH)
3
świadczy o obecności
w analizie jonów Al
3+
.
Pozostałe 2/3 silnie alkalicznego
roztworu zakwasić 6M CH
3
COOH,
aż do uzyskania pH ≈ 4-5 i podzielić
na dwie części:
1. Dodać 4-5 kropli aluminonu
i ogrzać na łaźni wodnej.
Powstanie czerwonego osadu
świadczy o obecności
w analizie jonów Al
3+
.
2. Dodać 2-3 krople 0,02%
CuSO
4
*
i ~0,5 cm
3
(NH
4
)
2
[Hg(SCN)
4
]. Ścianki
probówki potrzeć bagietką.
Wolno powstający,
jasnofioletowy osad
(ZnCu)[Hg(SCN)
4
]
2
świadczy
o obecności w analizie
jonów Zn
2+
.
*
W tej reakcji zamiast 0,02% CuSO
4
można użyć 0,02% CoCl
2
. Wówczas o obecności w analizie jonów Zn
2+
świadczy jasnoniebieski osad
(ZnCo)[Hg(SCN)
4
]
2
.
UWAGA!
Jeżeli analizowany roztwór zawiera tylko kationy III grupy, można je wykryć bezpośrednio z mieszaniny, stosując reakcje specyficzne
wykorzystywane w toku. Jedynie jony Al
3+
i Zn
2+
, które nie mają reakcji wybiórczych, wykrywamy po uprzednim oddzieleniu
od reszty kationów, za pomocą nadmiaru 3M NaOH na gorąco (patrz roztwór XI). Wykonując reakcję wykrywania jonów Mn
2+
bezpośrednio z
mieszaniny należy pamiętać, że jest to reakcja bardzo czuła i nadmiar jonów Mn
2+
może zredukować powstające jony MnO
4
-
!
Roztwór X:
Mn
2+
, Zn
2+
, Fe
2+
, Al
3+
, Cr
3+
, nadmiar H
+
, Cl
-
, H
2
S
Roztwór ogrzewać na łaźni wodnej do usunięcia H
2
S, dodać 6M NaOH do odczynu obojętnego i 3 krople
nadmiaru. Całość ogrzewać na łaźni wodnej przez 3-5 minut. Odwirować na gorąco.
Osad XI:
Fe(OH)
2
, (Fe(OH)
3
), Mn(OH)
2
, (Mn(OH)
3
), Cr(OH)
3
Do osadu dodać ~0,5 cm
3
6M NaOH i ~0,5 cm
3
3% H
2
O
2
.
Wymieszać bagietką. Całość ogrzewać na łaźni wodnej
do rozłożenia H
2
O
2
i odwirować.
Osad XII:
Fe(OH)
3
, MnO
2
Niewielką część osadu przemyć
wodą destylowaną, dodać
stałego Pb
3
O
4
lub PbO
2
i ~2 cm
3
stęż. HNO
3
. Całość ogrzewać
do wrzenia przez ~1min,
a następnie uzupełnić probówkę
wodą destylowaną. Nie mieszać.
Czerwono-fioletowe zabarwienie
roztworu (MnO
4
-
) widoczne nad
osadem świadczy o obecności
w analizie jonów Mn
2+
.
Roztwór XII:
CrO
4
2-
Do roztworu dodać 3M
H
2
SO
4
do odczynu lekko
kwaśnego, ~0,5 cm
3
alkoholu
amylowego i 4-6 kropli 3%
H
2
O
2
. Silnie wstrząsnąć
probówką. Niebieskie
zabarwienie alkoholu (CrO
5
)
świadczy o obecności
w analizie jonów Cr
3+
.
5
Osad X:
CoS, NiS, S
0
Osad przemyć wodą, dodać ~1 cm
3
6M HCl i ~0,5 cm
3
H
2
O
2
. Całość
ogrzewać na łaźni wodnej do
rozpuszczenia osadu. Wydzieloną
siarkę usunąć bagietką, a roztwór
podzielić na dwie części:
1. Dodać stęż. NH
3
· H
2
O
aż do odczynu zasadowego i
5 kropli dimetyloglioksymu.
Różowo-czerwony osad
Ni(HDMG)
2
świadczy
o obecności w analizie
jonów Ni
2+
.
2. Dodać kilka kropli 5M
NaSCN. W razie powstania
czerwonego zabarwienia
([Fe(SCN)
6
]
3-
), dodać
stałego NH
4
F do
odbarwienia roztworu,
a następnie kilka kropli
alkoholu amylowego.
Silnie wstrząsnąć probówką.
Niebieskie zabarwienie
alkoholu ([Co(SCN)
4
]
2-
)
świadczy o obecności
w analizie jonów Co
2+
.
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
  • zanotowane.pl
  • doc.pisz.pl
  • pdf.pisz.pl
  • klobuckfatima.xlx.pl